準確的缺陷檢測、表征和預測在全密度和無(wú)缺陷金屬增材制造(AM)中具有巨大的潛在影響。因此,本文提出了缺陷結構過(guò)程圖(DSPMs)作為一種量化孔隙率作用的手段,在粉末床印刷材料中作為一個(gè)示例缺陷結構。利用同步加速器微計算機斷層掃描技術(shù)(μSXCT)研究了激光粉末床熔合(LPBF)材料的金屬AM缺陷在加工參數空間內的可預測趨勢。利用激光功率、掃描速度和艙口間距的變化,在EOS M290上制作了ti - 6al - 4v測試塊。μSXCT在低激光功率、高掃描速度的過(guò)程空間區域發(fā)現了典型的欠熔或欠熔缺陷。這些缺陷與相鄰熔體軌跡之間的不足重疊有關(guān),可以通過(guò)應用熔體池幾何建模的缺乏熔合準則來(lái)避免。大規模的鑰匙孔缺陷也被成功地緩解了與淺鑰匙孔前壁角相關(guān)的熔體池形態(tài)估計。與ti - 6al - 4v的標稱(chēng)(制造商推薦的)加工參數相比,工藝變量的選擇導致深孔,即高激光功率和低掃描速度,球形孔隙率大幅增加。在完全致密的過(guò)程空間內也發(fā)現了缺陷,這與激光-粉末相互作用過(guò)程中氣體孔隙轉移到AM測試塊有關(guān)??傊?,這項工作表明,通過(guò)選擇適當的工藝參數,可以成功地預測LPBF材料中的大規模缺陷,從而減輕/最小化缺陷。1. 介紹激光粉末床融合(LPBF)金屬增材制造(AM)技術(shù)目前為零件生產(chǎn)提供了最好的再現性和尺寸精度,因此在工業(yè)界和學(xué)術(shù)界都得到了很好的研究。一般來(lái)說(shuō),LPBF技術(shù)使用以下步驟來(lái)制造組件:(1)在機器內的構建板上鋪上一層指定厚度的金屬粉末;(2)用激光束選擇性地熔化粉末層內所需的區域;(3)將構建板向下移動(dòng),在構建板上鋪上一層新的粉末。這個(gè)過(guò)程一層一層地重復,直到零件制造完成。LPBF金屬AM構建的積極工藝結果是由各種工藝參數控制的,包括但不限于束流功率(P)、掃描速度(V)、艙口間距(H)、層厚(D)和掃描模式等許多其他參數。EBM樣本與聚焦偏移的頂部表面表征(所有圖像都是相同的放大倍數)。 (a) 4 mA. (b) 8 mA. (c) 12 mA. (d) 16mA. (e) 20 mA. (f) 24 mA.
EBM Ti-6Al-4V樣品的表面拓撲如上圖所示。與激光束相比,小的焦差值(4 mA)會(huì )導致光束斑集中,且在粉末層的穿透深度較大。以前的熔槽線(xiàn)部分熔化形成熔池,以確保熔槽的一致性和重疊。每條固化的艙口線(xiàn)形成一個(gè)山脊形狀,造成粗糙的表面拓撲結構。但是,增大焦距偏移量會(huì )改變熔池的形態(tài)。焦點(diǎn)偏移顯著(zhù)提高了表面粗糙度,如圖(c)和(d)所示??梢杂^(guān)察到細小的氣孔,這可能是由于熔化的粉末釋放出氣態(tài)的氬氣包裹在粉末顆粒中。然而,這些缺陷用阿基米德方法無(wú)法檢測到,當下一層在z方向過(guò)熔后再熔前一層時(shí),這些缺陷可能消失。當焦差增加到20 mA或24 mA時(shí),肉眼可以看到大毛孔。大量研究表明,這些工藝參數的組合在很大程度上決定了熔體熔池的幾何形狀、局部組織、缺陷尺寸和缺陷形態(tài)。重要的是,不必要的LPBF缺陷,如孔隙度、夾雜物和氧化物,對金屬AM組件的結構完整性和耐久性有害,特別是在航空航天和生物醫學(xué)應用中,過(guò)早失效(如疲勞)主要由缺陷結構控制。Edwards和Ramulu發(fā)現,由于存在有害缺陷,無(wú)論表面條件或構建取向如何,L-PBF Ti-6Al-4V的疲勞性能強度比變形合金低約77%。Masuo等確定,加工缺陷(包括表面粗糙度)將預制試樣的疲勞強度限制在鍛造ti - 6al - 4v疲勞強度的1/3左右。因此,將相關(guān)的工藝參數與產(chǎn)生的缺陷分布聯(lián)系起來(lái),以認證金屬AM工藝和部件,尤其是結構材料和生物醫學(xué)應用,過(guò)程-缺陷-性能關(guān)系是很重要的。SLM過(guò)程中激光熔化金屬粉末的原理圖。
SLM中Zone III邊緣參數和EBM中超線(xiàn)或焦點(diǎn)偏移導致的孔隙主要是熔體池重疊不足造成的。當激光或電子功率掃描粉末層時(shí),粉末顆粒在瞬態(tài)過(guò)程中形成熔池,如上圖所示。熔融材料與未熔粉的界面溫度在熔點(diǎn)附近(Ti-6Al-4V為1660°C)。一般來(lái)說(shuō),缺陷的產(chǎn)生或轉移到成品零件有三種具體的方式,即:(1)從原料粉末中轉移;(2)熔化過(guò)程中激光-粉末-金屬相互作用;(3)后處理。結果表明,LPBF中存在4種不同類(lèi)型的缺陷,即熔合孔隙度、鎖孔孔隙度、球化和氣孔率。為了限制金屬AM內部缺陷的產(chǎn)生,必須考慮所有三種孔隙形成或轉移機制,并通過(guò)適當的工藝參數選擇加以控制。其中,激光-粉末-金屬相互作用是金屬AM加工過(guò)程中最常見(jiàn)的孔隙轉移方式,在這一過(guò)程中,通??梢杂^(guān)察到“keyhole”和“l(fā)ackof - Of -fusion”(LOF)孔隙等缺陷。熔體池之間是否有足夠的重疊,以保證所有點(diǎn)至少熔解一次,從而確定未熔合孔隙度邊界。最近的研究也表明,LOF孔隙的形成是由于噴射粒子/濺射粒子中激光和熔池的相互作用。在激光掃描過(guò)程中,大的濺射可能沒(méi)有完全熔化,因此濺射周?chē)鷷?huì )產(chǎn)生一串未熔合的孔隙,從而成為潛在的孔隙生成位點(diǎn)。相反,鎖孔孔隙邊界對應于深鎖孔的不穩定性,導致孔隙被夾斷。第三個(gè)邊界(稱(chēng)為“向上”邊界)是由流體流動(dòng)模式和熔體池的毛細管不穩定性的組合確定的,它是LPBF AM系統中在保持精度(例如,同時(shí)增加速度和功率)的同時(shí)提高產(chǎn)量的限制因素。整體的LOF、鎖孔和珠狀孔隙邊界,特別是定義了一個(gè)有效的“過(guò)程窗口”,用于生產(chǎn)具有名義上全密度的零件;在該過(guò)程窗口內,孔隙度從粉末轉移到零件。因此,LOF和鎖孔孔隙邊界將是本文的主要重點(diǎn),以及孔隙含量隨粒度變化的方式。全密度可以量化為具有>99.9%的體積密度,但應該注意的是,仍然可能存在較大的缺陷。其目的是優(yōu)化工藝參數,減少LPBF AM材料中不必要的缺陷,并最終證明在缺陷內容定義的工藝窗口內操作LPBF機器是可行的。本研究在前人研究的基礎上,對ti - 6al - 4v合金的LPBF中缺陷分布的影響進(jìn)行了研究。在此基礎上,本文初步研究了基于熔池幾何模型的全致密Ti-6Al-4V金屬AM零件的制備方法,以及最近獲得的Ti-6Al-4V合金在高速動(dòng)態(tài)x射線(xiàn)掃描過(guò)程中小孔形態(tài)趨勢和孔隙形成的信息。由于不同的合金在LPBF中響應的方式相似,因此期望缺陷結構過(guò)程圖(DSPMs)方法可以應用于所有易熔合金。這將通過(guò)映射出激光功率掃描速度(P-V)空間[6]內的缺陷密度變化來(lái)完成,包括Ti-6Al-4V立方體的標準(制造商推薦的)加工參數的比較。這項工作的第二個(gè)目標是研究ti - 6al - 4v粉末和預制組件中氣體孔隙的形成和保留,這是由單個(gè)粉末顆粒中捕獲的氣體引起的,如Cunningham等人[25]所示。因此,這一知識的預期應用將用于LPBF Ti-6Al-4V全致密零件級結構的dspm的構建,從而通過(guò)控制缺陷密度來(lái)提高打印這種材料和其他材料的可靠性。2. 材料和方法2.1. 實(shí)驗裝置等離子體原子化的EOS Ti-6Al-4V合金粉末被用于在EOS M290 LPBF機器上制造測試塊(立方體)。利用激光功率P、激光速度V和艙口間距H等工藝參數的變化,共生產(chǎn)了12個(gè)測試塊,如表1所示。對于ti - 6al - 4v,推薦的EOS標準值P = 280 W, V = 1200 mm/s用于制作樣品1,作為基線(xiàn),與使用表1給出的加工參數制作的其他樣品進(jìn)行比較。工藝參數對這些樣本選擇p - V空間跨度在名義(制造商推薦)值用于EOS Ti-6Al-4 V為目的的理解速度的影響(樣品2 - 5)、電力(樣品6、7、8和9),和艙口間距(樣品5、8、10、11、12)在缺陷密度(表1)。表1 LPBF ti - 6al - 4v測試塊的加工參數表。
在試樣2-5中,速度以280w的名義功率變化,試樣5在1500 mm/s的高速下,根據幾何模型減小了艙口間距,以避免熔合孔隙的缺失。在標稱(chēng)速度為1200mm /s的變功率樣品中,樣品8在較低功率為100w時(shí),根據幾何模型減小了艙口間距,以避免熔合孔隙的缺失。除樣本5和8外,樣本10、11和12的艙口間距也發(fā)生了變化。在標稱(chēng)功率和速度下,樣品10的熔點(diǎn)間距增加,以引入幾何模型中缺乏的熔體孔隙度;樣品11的熔點(diǎn)間距減小,以使相鄰熔體軌跡的重疊深度增加一倍,重疊深度增加四倍。另一方面,在樣本12中,功率、速度和艙口間距與標稱(chēng)條件不同。根據幾何模型,功率的增加和速度的降低伴隨著(zhù)艙口間距的增加。其思想是利用幾何模型來(lái)避免LOF孔隙度和單熔體軌跡實(shí)驗來(lái)了解小孔邊界,然后選擇工藝參數來(lái)提高沉積速率。對于所有樣品,所有測試塊的切片層厚度為L(cháng) =30 μm,標稱(chēng)光斑尺寸為~ 100 μm(根據機器制造商提供的技術(shù)規格)。2.2. 基于同步輻射的顯微層析成像在高級光子源(APS)上進(jìn)行高能μSXCT,以測量粉末和印刷Ti-6Al-4V試塊中缺陷(孔隙)的大小和形態(tài),如Cunningham等人所述。從每個(gè)測試塊的頂部1.5 mm3體積中提取尺寸為1 mm × 9 mm × 15 mm的預制μSXCT樣品,其尺寸與構建方向平行。μSXCT是在白束模式下進(jìn)行的,共有1500個(gè)投影以50°的角度拍攝180°以上毫秒曝光時(shí)間。體素大小為0.65?使用μm,導致最小可檢測孔徑約為1.5?μm。使用TomoPy0.0.3.15和FEI的AVIZO重建三維μSXCT體積? 9.1.1軟件。使用Avizo 9中的“各向異性”函數確定孔隙形態(tài)(即“球形”與“非球形”名稱(chēng)),0.5是“球形”的截止值。雖然形態(tài)學(xué)不是確定缺陷形成機制的決定性指標,但可以合理地假設,高度球形的孔隙可能是由凝固過(guò)程中捕獲的不溶性氣泡(例如,氣體或鎖孔孔)形成的,而大部分不規則的孔隙可能是LOF缺陷。在該分析中,使用了以下孔隙度指標:(a)LOF孔隙(>40?微米和球形,(b)鑰匙孔(>40?微米和球形)和(c)氣孔(<20?微米和球形)。每個(gè)重建的3D數據集包含2560個(gè)?×?2560?×?2100個(gè)三維體素,總數據大小超過(guò)40GB。這個(gè)數據量意味著(zhù)自動(dòng)分析方法對于提取特征特征和相關(guān)靜態(tài)數據是必要的。2.3. 基于機器學(xué)習的圈閉氣體孔隙度分割與分析作為建造材料分析的初步步驟,對各種原料粉末進(jìn)行了檢查,以確定孔隙統計數據。根據工藝參數,相當一部分粉末孔隙似乎會(huì )被帶入到內置零件中,因此,了解初始孔隙數量并在考慮最佳參數選擇的過(guò)程中消除此類(lèi)孔隙至關(guān)重要。至少有數千個(gè)粒子被用于構建宏觀(guān)零件和樣本,因此任務(wù)艱巨。機器學(xué)習(ML)技術(shù)用于在斷層數據集中定位和分割粉末顆粒。對于自動(dòng)化程序,第一項任務(wù)是識別粉末顆粒,并在具有各種信噪比的重建3D數據集中將其與背景分離。與ImageJ或ilastik等其他軟件相比,機器學(xué)習算法之所以方便,至少有三個(gè)原因,即:(1)提高了內存效率,(2)可能將優(yōu)化的批處理移植到并行處理,以及(3)存在用于訓練模型的簡(jiǎn)單圖形用戶(hù)界面(GUI)格式。本文概述了本研究中使用的ML技術(shù)。首先,對重建的μSXCT數據應用一組n3-D圖像濾波器(通?;谑褂貌煌谀5木矸e),以便考慮表征體素鄰域的信息。然后在每個(gè)體素位置生成長(cháng)度為n的強度I(x,y,z)和合成特征向量F(x,y,z)。例如,F(x,y,z)的第i個(gè)元素Fi(x,y,z)是使用應用于位置(x,y,z)的第i個(gè)濾波器獲得的值。接下來(lái),為訓練數據集中的每個(gè)體素指定一個(gè)標簽l,以向模型提供粉末材料體素和背景體素的示例。材料體素標記為1,背景標記為0。該過(guò)程用于在每個(gè)體素位置生成一組標簽l(x,y,z)以及相應的特征向量。在完成上述步驟后,利用樣本體素對應的標簽和特征向量對模型進(jìn)行訓練,自動(dòng)學(xué)習標簽和特征之間的復雜關(guān)系。最后,利用該模型從體素的特征向量為整個(gè)數據集中的體素分配標簽。這樣就得到了分割后的三維圖像的二值輸出:粒子材料為1,低密度、背景或空洞區域為0。粉末顆粒內部的孔隙被識別為三維空間中被顆粒體素包圍的空隙區域。最后,利用商業(yè)軟件AVIZO對這些二進(jìn)制數據集進(jìn)行了很好的處理,進(jìn)行了統計分析。統計信息包括粉末大小,孔隙度分布和形態(tài)提取這些體積數據集。3.結果與討論3.1. Ti-6Al-4VLOF孔隙邊界的預測及μSXCT驗證LOF孔隙度由大的、形狀不規則的孔隙可識別,這些孔隙對機械行為特別有害。它們通常含有未融化的粉末顆粒。這些缺陷通常是由于不正確的工藝參數選擇、激光束波動(dòng)、表面氣體流動(dòng)和原料特性,導致粉床中并非所有位置都被熔化。對于ti - 6al - 4v加工參數的研究,可以很容易地發(fā)現LOF孔隙率在P-V空間中占據了如圖1所示的低激光功率、高激光掃描速度區域。這一行為與其他研究結果一致,即低功率輸入或低能量密度是LOF孔隙度的主要來(lái)源。注意,圖1只包含了具有140 μm開(kāi)口間距的樣品,在本工作中,這個(gè)值被用來(lái)估計缺陷(孔隙)邊界。此外,140 μm的開(kāi)口間距將是本工作的重點(diǎn),當討論缺乏熔合、鎖孔和氣孔的過(guò)程窗口。圖1 EOS LPBF Ti-6Al-4V缺陷結構過(guò)程圖(DSPM)顯示了缺陷形態(tài)在P-V空間上的系統性變化。通過(guò)在有效的“過(guò)程窗口”內保持在LOF邊界以上和鑰匙孔邊界以下,可以通過(guò)過(guò)程變量的選擇成功地減輕大規模缺陷。
最近對LOF孔隙度的研究證實(shí)了這一發(fā)現,盡管具有相同的能量密度,但使用不同工藝參數生產(chǎn)的LPBF材料的相對密度可能相差5%,這表明能量密度本身并不是孔隙度形成的可靠預測指標。對lpbfalsi10mg的研究也支持這一觀(guān)點(diǎn),指出單憑能量密度準則無(wú)法持續預測孔隙度。如果艙口間距增大,層厚減小相同比例,能量密度保持不變。在幾何模型中,關(guān)鍵參數是相對于層厚的最小熔化深度(相鄰熔體池之間的重疊深度)。與能量密度一樣,最小熔化深度不依賴(lài)于缺口間距和層厚。這可以通過(guò)選擇大于熔體池寬度的艙口間距很容易看出。熔化的最小深度為零,任何層厚都將發(fā)生熔合不足的情況。然而,相對較小的層厚仍能保持恒定的能量密度值。因此,本研究采用Tang等人所描述的簡(jiǎn)單幾何模型預測ti - 6al - 4v測試塊在P-V空間內的LOF孔隙度邊界,如圖2所示。材料熔化不足的幾何判據,因此LOF孔隙率可在公式1中得到。圖2 用于確定LOF孔隙邊界的樣品根據LOF準則和相應的缺陷密度繪制。為了避免LOF孔隙不規則,熔池重疊和重疊深度必須遵循幾何準則。重要的是,熔池重疊(H/W)應為<1,重疊深度(L/D)也應保持<1。其中W為熔池寬度,L為切片層厚度(也為熔池層厚度,假設粉末填充比例為50%),D為熔池總深度。表1給出了計算中使用的參數值。假設熔池形狀為半圓形,熔池寬度(W)估計為羅森塔爾計算的熔池深度(D)的兩倍,即W = 2*D。該模型假設雙半圓形熔體池截面形狀,中心距等于開(kāi)口間距H(如傳導方式熔體)。根據Rosenthal 方程,通過(guò)微分和近似可以估算熔池深度D,即:這里,D是熔池深度(作為?熔池寬度為半圓形的形狀),Q是激光功率,?吸收率,e是自然對數的基礎,密度ρ,Cp是比熱容,V是激光掃描速度,Tmelt融化溫度,T0是初始溫度。本分析中使用的LPBF Ti-6Al-4V的值為Q = 170 W,?= 0.48,ρ =4430 kg/m3, Cp = 526 J/ kg·K, (Tmelt - T0) =1610K[20]。值得注意的是,當應用于具有高導熱性和較低掃描速度的材料時(shí),推導這個(gè)封閉形式解的特定假設可能會(huì )影響這個(gè)方程的有效性。熔池尺寸是在激光掃描速度和功率相同的情況下估計的,用于制造測試塊。之前計算這些工藝參數的熔體池尺寸的工作都是基于實(shí)驗結果,而本文的目的是提供分析計算熔體池尺寸的方法,并表明相對簡(jiǎn)單的方程可以很好地預測LOF孔隙度。利用估計的熔體池寬度,確定ti - 6al - 4v測試塊在P-V空間的LOF邊界,例如圖1中將試件1、4、6和7與試件9分隔開(kāi)的虛線(xiàn)。μSXCT結果顯示,樣品9內部存在較大的、不規則的LOF缺陷,該缺陷位于圖1中估計的LOF邊界以下。圖2顯示了根據公式1繪制的熔體池幾何值,即(H/W) vs (L/D)。圖2中的實(shí)線(xiàn)表示(H/W)2 + (L/D)2)的值等于1。對于遠小于1的值,幾何模型假設可以實(shí)現完全重疊,從而減少LOF孔隙的出現。相反,當值接近并超過(guò)1時(shí),LOF孔隙率是預期的。幾何模型還假設(H/W)2 + (L/D)2)值在離1更遠的地方減小(或增大),LOF孔隙度將繼續減小(或增大)。這可以從樣品1、4、6和7的μSXCT結果中看出(見(jiàn)圖2)。樣品7的(H/W)2 + (L/D)2)值與樣品1相似,而樣品4和6的(H/W)2 + (L/D)2)值與樣品1相比有所降低,不規則缺陷含量也有所降低。隨著(zhù)(H/W)2 + (L/D)2)值的降低,不規則缺陷含量似乎也減少了,如圖2所示。樣品6具有最小的(H/W)2 + (L/D)2)值和體積%的不規則LOF孔;因此,試樣9具有最大的((H/W)2 + (L/D)2)值和最大的不規則LOF孔隙體積%。這一趨勢在所有樣品的艙口間距值為140 μm時(shí)都可以觀(guān)察到(圖2)。